高温高压反应釜安全操作指南

　　一、高温高压反应釜启动前准备：确保设备与人员安全
 

　　设备检查与清洁
 

　　密封性检查：检查釜体、釜盖、密封圈是否完好，无裂纹或磨损。装盖时需按对角线分多次拧紧主螺栓，避免倾斜导致密封失效。
 

　　阀门与管道检查：确保进气阀、排气阀、压力表及防爆膜管口畅通，无物料堵塞。若发现堵塞，需拆卸清洗后重新安装。
 

　　清洁与干燥：用乙醇清洗釜内壁、搅拌桨、冷却盘管及接合面，再用蒸馏水冲洗并擦干，防止交叉污染。
 

　　安全附件验证
 

　　检查安全阀、压力表、温度传感器是否在校验有效期内，确保其灵敏可靠。
 

　　测试报警系统(如超温、超压报警)是否正常，联锁装置是否有效。
 

　　环境与人员要求
 

　　实验需2人以上协同操作，严禁单独作业。
 

　　确保通风良好，打开换气扇，避免可燃气体积聚。
 

　　二、启动操作：规范流程降低风险
 

　　密封与试压
 

　　密封操作：将釜体放入加热炉，缓慢合盖，避免密封面碰撞。加入垫片后，用扭力扳手按十字对称法分多次拧紧螺栓(新釜70-100N·m，旧釜100-150N·m)。
 

　　试压测试：用惰性气体(如氮气)缓慢升压至试验压力(100-105%工作压力)，每20%工作压力停留5分钟，升至试验压力后停留30分钟，检查泄漏。若压力下降超0.05MPa，需排查漏点(如接口、针型阀、温度计探头插口)，紧固后重新试压。
 

　　投料与气体置换
 

　　投料限制：溶剂不得超过内胆允许加料系数，严禁使用低沸点易挥发试剂(如丙酮、苯)。
 

　　气体置换：通入氮气反复充放3-5次，排除釜内空气。若需通入氢气，需先排空氮气，再缓慢充入氢气至反应压力，避免静电引发爆炸。
 

　　加热与搅拌控制
 

　　升温速率：不超过80℃/小时，阶梯式调整设定温度，防止局部过热。
 

　　搅拌启动：先开启冷却水，再启动搅拌，转速需>100rpm/min，确保物料均匀分散。
 

　　三、运行监控：实时响应异常情况
 

　　参数监测
 

　　密切关注温度、压力、转速变化，尤其警惕压力骤升。若压力过高，立即降温或从排气阀放空(氢气需排至室外)。
 

　　记录关键参数(如电流、电压)，便于后期分析。
 

　　取样规范
 

　　反应中取样需确保体系均相，停止搅拌后静置10分钟再取样。首次放料约20毫升后取样，避免管道残留影响结果。
 

　　应急处理
 

　　泄漏：立即关闭电源、加热设备，疏散人员，通风降压。
 

　　超压：通过排气阀或安全阀泄压，确保压力释放通道畅通。
 

　　火灾：使用干粉灭火器，严禁用水扑救易燃液体火灾。
 

　　四、停机操作：安全终止反应
 

　　降温与降压
 

　　关闭加热系统，自然降温或通冷却水至室温。
 

　　缓慢释放釜内压力，严禁快速减压导致设备损坏或试剂溅出。
 

　　开釜与清洁
 

　　确保釜内常温常压后，对称旋松螺栓，均匀抬起釜盖，避免密封面受损。
 

　　用乙醇清洗釜内及电极，去除残留物，防止腐蚀。
 

　　设备维护
 

　　长期停机时，排空制冷剂和水源，远离腐蚀性物质。
 

　　定期检查密封圈、搅拌桨叶、轴承组件，更换磨损部件。
 

　　五、高温高压反应釜风险防控：从源头杜绝事故
 

　　物料管理
 

　　严禁使用自燃点、闪点低的物质(如低闪点甲类易燃液体)，避免泄漏形成爆炸性混合物。
 

　　控制催化剂用量，均匀加料，防止反应失控。
 

　　设备维护
 

　　定期检修，避免机械杂质掉入釜内，提高检修质量。
 

　　检查电气系统，确保接地良好，防止静电积聚。
 

　　人员培训
 

　　加强操作技能培训，熟悉应急处置流程(如泄漏、火灾处理)。
 

　　严格执行操作规程，杜绝违规作业(如高温带压开釜)。